Servicios
El laboratorio de Difracción de Rayos X ofrece un servicio completo de análisis de difracción por monocristal (no polvos microcristalinos), mediante el servicio eficiente y profesional de 4 tipos de servicio:
- Colección del patrón de difracción. El usuario lleva a cabo la determinación de la estructura de su compuesto, el refinamiento y validación de los datos.
- Determinación de estructuras por difracción de rayos X por monocristal. Los técnicos académicos del laboratorio realizan la determinación, refinamiento y validación de los datos de la estructura.
- Determinación de Estructura (Solución, refinamiento y validación). Los usuarios proporcionan los datos de colección del patrón de difracción y los técnicos académicos realizan la solución, refinamiento y validación de la estructura.
- Determinación de los parámetros de celda.
Así como instrucción en el campo de la cristalografía y entrenamiento a estudiantes graduados. Además, atiende a particulares interesados en el campo.
Con instalaciones de vanguardia, así como una amplia experiencia, nos encontramos en una excelente posición para ayudar en la solución de amplia gama de problemas estructurales.
Aplicaciones
Determinación de la estructura de compuestos orgánicos como:
- Productos de síntesis.
- Productos naturales.
- Principios activos en productos farmacéuticos (API).
Determinación de la estructura de compuestos inorgánicos como:
- Sales.
- Compuestos de coordinación.
- Compuestos organometálicos.
- Estructuras metal-orgánicas (MOF´S).
- Determinación de Polimorfos.
- Resolver problemas de estereoquímica, al determinar la configuración o estructura absoluta de los compuestos.
- Crio-cristalografía, determinación a baja temperatura.
- Micro-difracción de Polvos.
- Estudiar problemas relacionados con la distribución de la densidad electrónica a través de estudios con alta resolución.
El Laboratorio de Difracción de Rayos X de monocristal, ubicado en el primer piso del edificio A del Instituto de Química en el campus Ciudad Universitaria de la UNAM, fue establecido en 1983 y está certificado bajo la norma ISO 9001-2015.
Equipo disponible e Infraestructura
El laboratorio actualmente posee un Difractómetro Marca Bruker Modelo D8 Venture, con dos microfuentes de radiación de cobre y molibdeno, acoplado a un detector de área PHOTON II.
El difractómetro está equipado con accesorio de baja temperatura que permiten el acceso a intervalos de 100 a 300 K.
Se cuenta con microscopio que cubren un intervalo de magnificación suficiente para la selección de los especímenes.
Los técnicos supervisan todos los aspectos del servicio desde la selección del cristal hasta la publicación de resultados.
Requisitos que deben cumplir las muestras para su análisis
- La muestra debe estar pura.
- La muestra debe estar suficientemente caracterizada por otros métodos de manera que la fórmula química proporcionada sea esencialmente correcta.
- La muestra debe consistir en mínimo una docena de monocristales cuidadosamente crecidos.
- Los cristales no deben estar adheridos al recipiente.
- Las muestras para analizar deben ser revisadas por los técnicos académicos del laboratorio en el microscopio estereoscópico antes de ser aceptadas para su análisis.
- Una vez aceptada la muestra, se procede dependiendo del tipo de servicio.
Es necesario ponerse en contacto con la secretaría académica para solicitar la cotización del análisis.
Patron de difracción de rayos X
Tiempo de entrega de resultados
- Colección de patrón de difracción/ 5 días hábiles.
- Determinación de estructura (completa)/ 15 días hábiles.
- Determinación de estructura (solución, refinamiento y validación) / 15 días hábiles.
- Determinación de parámetros de celda/ 5 días hábiles.
Nota: El cumplimiento de los tiempos de entrega se determinará por comparación de la fecha de inicio del análisis y la fecha de emisión del archivo de validación (checkcif).
La prueba “Determinación de estructura” no es exclusivamente el resultado de una medición instrumental, por lo que el tiempo estipulado es calculado para obtener resultados preliminares, aunque no se descarta que puedan obtenerse resultados finales en este tiempo.
Para los usuarios externos los resultados se entregan vía la secretaría técnica.
Para saber cuáles son los requisitos para acceder a algún servicio, le solicitamos que se comunique con la Secretaría Técnica al correo electrónico
vetanilla_unica@iquimica.unam.mx.
Ellos le brindarán la información y el asesoramiento que necesite.
Nuestros laboratorios cuentan con un sistema de gestión de calidad bajo la norma ISO 9001:2015, certificados por Certificación Mexicana S.C. y cuentan con el reconocimiento de Calidad UNAM otorgado por la Coordinación de Gestión para la Calidad de la Investigación.
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FAQ
Internacionalmente el costo de una determinación de estructura ronda los $100 USD por átomo (Hidrógenos excluidos). El costo para usuarios externos puede ser consultado a través de la Secretaría Técnica.
La información de contacto puede ser consultada haciendo clic en este LINK.
La determinación de estructura se fundamenta en el fenómeno de la difracción. En los cristales las moléculas se ordenan periódicamente en las tres dimensiones del espacio y nos brindan la oportunidad de definir espaciados interplanares que actúan como una rejilla de difracción.
Una herramienta común y bien conocida para mirar objetos pequeños es el microscopio. Usamos la luz que se dispersa por el objeto que queremos mirar y recolectamos de nuevo usando lentes. Este método nos da una imagen ampliada del objeto bajo examen. El límite de interacción entre la materia y la radiación electromagnética utilizada es la longitud de onda de la luz, no podemos “observar” objetos más pequeños que la longitud de onda de la luz. Como los rayos X tienen una longitud de onda de aproximadamente 10 -10 m, son adecuados para observar objetos en ese orden de magnitud.
Hay muchas maneras de obtener cristales. Pueden formarse espontáneamente o pueden obtenerse por recristalización cuidadosa. Como cada caso es único no hay un método único aplicable consulte https://community.dur.ac.uk/crystallography.group/imagesgroup/GrowCrystals.pdf o "Crystal Growing",Chemistry in Britain, 1981, 17, 222-225 by Peter G. Jones. para obtener sugerencias sobre las técnicas de recristalización.
Una vez que sospecha que tiene cristales, lleve el vial al laboratorio de rayos X para una evaluación visual en el microscopio con luz polarizada. Los miembros del laboratorio de rayos X le dirán si su muestra es cristalina y si podría tener éxito la determinación de su estructura. Tendrá que completar un formulario de solicitud de servicio y dejar sus cristales en el laboratorio. Contacte a alguno de los miembros del personal si necesita ayuda.
La respuesta es simple: No. Aunque la colección del Patrón de Difracción es casi siempre un éxito, su análisis puede no serlo por muy diversos factores.